无铁硫酸铝纯度检测方法详解

一、前言

无铁硫酸铝作为一种重要的化工原料，广泛应用于水处理、造纸、食品加工等行业。其纯度直接影响产品性能和应用效果，因此

准确检测无铁硫酸铝的纯度至关重要。

二、无铁硫酸铝的基本性质

无铁硫酸铝（Al₂(SO₄)₃）是一种白色结晶粉末，易溶于水，水溶液呈酸性。与普通硫酸铝相比，无铁硫酸铝中铁含量极低（通常

要求Fe含量<0.001%），因此对纯度检测提出了更高要求。

三、纯度检测的主要指标

主含量（Al₂(SO₄)₃含量）：通常要求≥99%

铁含量（Fe）：要求≤0.001%

水不溶物含量

重金属含量

pH值

水分含量

四、主含量检测方法

1. EDTA络合滴定法（GB/T 31060-2014标准方法）

原理：在pH≈3.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝离子与过量EDTA形成稳定络合物，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量

EDTA。

操作步骤：

准确称取约5g样品，溶于水后定容至250mL

移取25mL试液，加入30mL EDTA标准溶液（0.05mol/L）

煮沸3分钟，冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲液

加入4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色为终点

计算： Al₂(SO₄)₃含量(%)=[(C₁V₁-C₂V₂)×0.3421/m]×100 其中：C₁-EDTA浓度；V₁-EDTA体积；C₂-CuSO₄浓度；V₂-CuSO₄体积；

m-样品质量(g)

2. 重量法

原理：将硫酸铝转化为氢氧化铝沉淀，灼烧成氧化铝后称重。

操作步骤：

样品溶解后加入氨水至pH≈7，形成Al(OH)₃沉淀

过滤、洗涤沉淀，灼烧至恒重（约1200℃）

称量Al₂O₃质量

计算： Al₂(SO₄)₃含量(%)=[m(Al₂O₃)×3.785/m(样品)]×100

五、铁含量检测方法

1. 邻菲啰啉分光光度法（GB/T 3049-2006）

原理：在pH≈4.5条件下，Fe²+与邻菲啰啉形成橙红色络合物，在510nm处测吸光度。

操作步骤：

样品溶解后加入盐酸羟胺将Fe³+还原为Fe²+

加入乙酸-乙酸钠缓冲液和邻菲啰啉溶液

显色15分钟后测定吸光度

用标准曲线法计算铁含量

2. 原子吸收光谱法

原理：利用铁元素对特定波长(248.3nm)光的吸收特性进行定量。

操作步骤：

样品溶解后适当稀释

用铁空心阴极灯，在248.3nm波长下测定吸光度

用标准曲线法计算铁含量

六、水不溶物检测

操作步骤：

称取约20g样品，溶于200mL热水

用已恒重的玻璃砂坩埚过滤

105℃干燥至恒重

计算： 水不溶物(%)=[m(残渣)/m(样品)]×100

七、重金属检测

通常采用硫化钠比色法（GB/T 5009.74-2003）：

样品溶解后调节pH≈3.5

加入硫化钠溶液

与铅标准溶液比较颜色深度

八、水分测定

1. 干燥失重法

105℃干燥至恒重，计算失重百分比

2. 卡尔费休法

适用于微量水分测定，精度可达0.001%

九、pH值测定

配制10%水溶液，用校准过的pH计测定

十、检测注意事项

样品应充分混匀后取样，保证代表性

所有试剂应为分析纯以上

实验用水应为去离子水或蒸馏水

铁含量检测需特别注意器皿清洁，避免污染

滴定分析需做平行试验，相对偏差应≤0.2%

分光光度法需做空白试验

高温操作注意安全防护

无铁硫酸铝的纯度检测是一个系统工程，需要综合运用多种分析方法。在实际检测中，应根据产品用途选择合适的检测方法组合。

对于高纯度要求的应用场景，建议采用仪器分析方法以提高检测精度。同时，建立完善的实验室质量控制体系，确保检测结果的准

确性和可靠性。

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